公布日：2023.10.24
申請日：2023.06.16
分類號：C01B7/09(2006.01)I;C02F1/26(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F9/00(2023.01)I;C02F101/12(2006.01)N;C02F101
/30(2006.01)N
摘要
本發明涉及廢水處理技術領域，具體公開一種從含溴廢水中提純溴素的方法。本發明提供的方法具體包括如下步驟：步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；步驟3、調節水相的pH為3‑4，然后加入氧化劑，于121℃‑130℃下反應，收集餾出液，得溴水；步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素。本發明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，能高效回收含溴廢水中的溴資源，回收率高，回收純度高。
權利要求書
1.一種從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；步驟3、調節水相的pH為3 4，然后加入氧化劑，于121℃ 130℃下反應，收集餾出液，得溴水；步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素；其中，步驟1中，所述菌液為紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的混合菌液；步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷或丁醚中至少一種；步驟3中，所述氧化劑為過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液。
2.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述含溴廢水為溴化鎂廢水，所述含溴廢水中溴離子濃度為2000mg/L 5000mg/L。
3.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的活菌數量比為（2 2.8）:（1 1.5），所述菌液中活菌總數為1.1×105 1.8×106個/mL。
4.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟1中，所述含溴廢水和菌液的體積比為1:（0.3 0.5）。
5.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷和丁醚的混合物。
6.如權利要求5所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述萃取劑為體積比1:（2 2.5）的三氯甲烷和丁醚的混合物。
7.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟2中，所述第一處理廢水和萃取劑的體積比為1:（0.6 0.9）。
8.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述氧化劑為體積比（1.5 2）:1的過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液，所述次氯酸鹽水溶液的濃度為9wt% 10wt%。
9.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述水相和氧化劑的體積比為1:（1.8 2.2）。
10.如權利要求1所述的從含溴廢水中提純溴素的方法，其特征在于，步驟3中，所述反應的時間為6h 8h。
發明內容
針對現有技術對于含溴廢水中溴素的提純還存在純度低、回收率低的問題，本發明提供一種從含溴廢水中提純溴素的方法。
為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案是：
本發明提供一種從含溴廢水中提純溴素的方法，包括如下步驟：
步驟1、在含溴廢水中加入菌液，過濾，得第一處理廢水；
步驟2、在所述第一處理廢水中加入萃取劑，靜置，分液，得回收萃取劑和水相；
步驟3、調節水相的pH為3 4，然后加入氧化劑，于121℃ 130℃下反應，收集餾出液，得溴水；
步驟4、對所述溴水進行分層，收集溴素；
其中，步驟1中，所述菌液為紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的混合菌液；
步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷或丁醚中至少一種；
步驟3中，所述氧化劑為過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液。
相對于現有技術，本發明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，發明人通過大量的研究篩選出紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌作為復合菌液添加到含溴廢水中，能使含溴廢水產生抗菌物質，抑制有害微生物的繁殖；菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的細胞具有較大的比表面積，作為良好的吸附劑，能吸附含溴廢水的重金屬離子，紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌之間通過協同作用，降低水中COD值，進而極大地提高了后續溴素的回收率，還能使后續分離后的廢水達到排放標準；進一步地，特定的菌液和萃取劑的選擇能最大程度地降低廢水中COD值，通過除掉含溴廢水中絕大部分有機物，減少水相中的干擾物和雜質，進而減少后續氧化劑的用量，提高溴素的純度；特定的氧化劑于特定的溫度區間內能極大地提高溴素的回收率，減少雜質的產生，從而得到高純度溴素。
優選的，步驟1中，所述含溴廢水為溴化鎂廢水，所述含溴廢水中溴離子濃度為2000mg/L 5000mg/L。
優選的，步驟1中，所述菌液中紅平紅球菌和蠟狀樣芽孢桿菌的活菌數量比為(2 2.8):(1 1.5)，所述菌液中活菌總數為1.1×105 1.8×106個/mL。
進一步優選的，所述紅平紅球菌的保藏號為ACCC10543。
進一步優選的，所述蠟狀樣芽孢桿菌的保藏號為CICC10352。
優選的，步驟1中，所述含溴廢水和菌液的體積比為1:(0.3 0.5)。
優選的，步驟2中，所述萃取劑為三氯甲烷和丁醚的混合物。
優選的，步驟2中，所述萃取劑為體積比1:(2 2.5)的三氯甲烷和丁醚的混合物。
優選的，步驟2中，所述第一處理廢水和萃取劑的體積比為1:(0.6 0.9)。
優選的，步驟3中，所述氧化劑為體積比(1.5 2):1的過氧化氫和次氯酸鹽水溶液的混合溶液，所述次氯酸鹽水溶液的濃度為9wt％ 10wt％。
進一步優選的，所述次氯酸鹽水溶液為次氯酸鈉水溶液。
優選的，步驟3中，所述水相和氧化劑的體積比為1:(1.8 2.2)。
優選的，步驟3中，所述反應的時間為6h 8h。
采用本發明提供的從含溴廢水中提純溴素的方法，可對含溴廢水進行溴資源的高效回收，不僅能有效避免對環境的污染，而且得到的溴素純度高，可重新用于生產；本發明提供的方法簡單，易于操作控制，適用于大規模工業應用。
（發明人：張權;劉樂;張偉;王洪偉）
