公布日：2023.09.05
申請日：2023.07.27
分類號：B01J20/20(2006.01)I;C02F11/00(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I;C02F11/10(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;C02F1/28(2023.01)I;C02F101/38(2006.01)N;C02F101
/30(2006.01)N
摘要
本發明公開了一種改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法與應用，該制備方法包括以下步驟：（1）將取自污水處理廠的剩余污泥烘干后與磷鉬酸溶液混合，經超聲處理之后再次烘干，得到改性污泥；（2）將改性污泥置于管式爐中，在惰性氣氛下，設置熱解溫度為200～400℃，對改性污泥進行熱解，冷卻至室溫后取出，超純水清洗至溶液呈中性，抽濾烘干研磨過篩，得到改性污泥基低溫熱解生物炭。本發明制備的磷鉬酸改性污泥基低溫熱解生物炭材料具有很高的吸附性能；并且，材料低廉且容易獲得且制備方法簡單，可實現綠色環�！耙詮U治廢”，故該材料在有機污染物吸附領域具有非常廣闊的應用前景。
權利要求書
1.一種改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法，其特征在于包括以下步驟：步驟一，將取自污水處理廠的剩余污泥烘干后與磷鉬酸溶液混合，經超聲處理之后再次烘干，得到改性污泥；步驟二，將改性污泥置于管式爐中，在惰性氣氛下，設置熱解溫度為200～400℃，對改性污泥進行熱解，冷卻至室溫后取出，超純水清洗至溶液呈中性，抽濾烘干研磨過篩，得到改性污泥基低溫熱解生物炭。
2.根據權利要求1所述的改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法，其特征在于：在步驟一中，所述磷鉬酸溶液的濃度為0.5～10mmol/L；所述剩余污泥與磷鉬酸溶液的混合質量比為（5～30）:1；所述超聲處理的時間為0.5～12h；所述再次烘干的溫度為50～100℃、時間為12～48h。
3.根據權利要求1所述的改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法，其特征在于：在步驟二中，所述惰性氣氛為氮氣、氦氣或者氬氣；所述管式爐的升溫速率為2～10℃；所述熱解的時間為1～6h；熱解后所獲得的生物炭樣品經超純水清洗后烘干時間為12～48h，烘干溫度為50～80℃，過篩的篩子目數為80目。
4.一種采用如權利要求1-3所述改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法制備獲得的改性污泥基低溫熱解生物炭的應用，其特征在于：應用于吸附水中有機污染物。
5.如權利要求4所述的改性污泥基低溫熱解生物炭的應用，其特征在于：所述改性污泥基低溫熱解生物炭在水中的投加量為0.1～0.8g/L。
6.如權利要求4所述的改性污泥基低溫熱解生物炭的應用，其特征在于：所述有機污染物為四環素類和/或磺胺類抗生素。
發明內容
本發明的目的在于針對現有技術存在的不足及改進需求，提供了一種改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法與應用。
為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：
一種改性污泥基低溫熱解生物炭的制備方法，包括以下步驟：
步驟一，將取自污水處理廠的剩余污泥烘干后與磷鉬酸溶液混合，經超聲處理之后再次烘干，得到改性污泥；
步驟二，將改性污泥置于管式爐中，在惰性氣氛下，設置熱解溫度為200～400℃，對改性污泥進行熱解，冷卻至室溫后取出，超純水清洗至溶液呈中性，抽濾烘干研磨過篩，得到改性污泥基低溫熱解生物炭。
在本發明中，先將剩余污泥和磷鉬酸溶劑進行混合改性，然后再進行低溫熱解(≤400℃)而得到改性污泥基低溫熱解生物炭。低溫熱解相較于大多數生物炭的熱解溫度(＞400℃)不僅可以降低能耗極大地減少能源消耗和生物炭的制作成本、并且不產生有毒揮發性氣體而造成二次污染，而且還可以使大量的表面含氧官能團被保留下來增強其吸附性能。磷鉬酸具有較高的氧化活性和酸性，有利于促進生物質的轉化從而活化擴孔，并能在生物質炭表面引入含氧官能團；另一方面，含P和Mo基團可以嵌入生物炭中，有助于提高生物炭的吸附，大大提高了生物炭的吸附性能。
作為本發明的進一步說明，在步驟一中，所述磷鉬酸溶液的濃度為0.5～10mmol/L；所述剩余污泥與磷鉬酸溶液的混合質量比為(5～30):1；所述超聲處理的時間為0.5～12h；所述再次烘干的溫度為50～100℃、時間為12～48h。
作為本發明的進一步說明，在步驟二中，所述惰性氣氛為氮氣、氦氣或者氬氣；所述管式爐的升溫速率為2～10℃；所述熱解的時間為1～6h；熱解后所獲得的生物炭樣品經超純水清洗后烘干時間為12～48h，烘干溫度為50～80℃，過篩的篩子目數為80目。
上述制備方法制備獲得的改性污泥基低溫熱解生物炭的應用，應用于吸附水中有機污染物。具體為：在含有四環素類、磺胺類抗生素的有機污染物廢水中，加入改性污泥基低溫熱解生物炭，直至其在有機污染物廢水中的濃度為0.1～0.8g/L，然后再進行吸附去除。
本發明的優點：
1.本發明的主要原材料為污水處理廠的剩余污泥，成本低廉同時兼顧“以廢治廢”的環保節能理念。
2.本發明的制備方法中，先將剩余污泥與磷鉬酸溶液進行混合改性，然后再進行低溫熱解制得生物炭；采用磷鉬酸對剩余污泥進行改性，有利于促進生物炭的轉化從而活化擴孔，并能在生物質炭表面引入含氧官能團，另外，含P和Mo基團可以嵌入生物炭中，有助于提高生物炭的吸附，大大提高了生物炭的吸附性能；采用低溫熱解(≤400℃)，可以減低能耗和生產成本，并且不產生有毒揮發性氣體而造成二次污染，而且還可以使大量的表面含氧官能團被保留下來增強其吸附性能。
3.本發明的改性污泥基低溫熱解生物炭可以有效的吸附有機污染物。
（發明人：劉細祥;商嘉翔;趙麗陽;潘鴻輝;劉艷;梁麗營;胡遠科;李楠;周鉦）
