公布日：2023.09.05

申請日：2023.04.26

分類號：B01J23/52(2006.01)I;B01J37/03(2006.01)I;B01J37/08(2006.01)I;C02F1/72(2023.01)I;C02F1/74(2023.01)I;C02F11/08(2006.01)I;C02F11/06(2006.01)I;C02F101/

30(2006.01)N;C02F103/36(2006.01)N

摘要

一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，包括以下步驟：S1，采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復合材料載體；S2，在復合載體上負載納米金顆粒。本發明的制備方法納米金顆粒分布均勻、負載量大，制備工藝簡單、條件溫和、環境友好。所制備的負載納米金顆粒的復合型催化劑產品具有高效催化效果，可應用于催化濕式氧化法處理污泥等領域。

權利要求書

1.一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于，包括以下步驟：S1：采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復合材料載體；S2：在復合材料載體上負載納米金顆粒。

2.如權利要求1所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：S1，將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中緩慢滴入的無水乙醇，在不斷攪拌下形成溶膠，然后加熱使溶劑緩慢揮發，形成凝膠，將凝膠干燥并焙燒，得到鋁鈦復合材料載體。

3.如權利要求1所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：S2，將制備的復合材料載體加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加熱反應，使反應產生的納米金顆粒負載在載體上，然后經離心分離、沖洗、干燥、煅燒，得到負載納米金顆粒的復合催化劑產品。

4.如權利要求2所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，其具體質量配比為40％、10％、50％。

5.如權利要求2所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述在水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成的混合溶液中緩慢滴加無水乙醇，其添加的質量比為20～30％。

6.如權利要求3所述的一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，其特征在于：所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩爾濃度比為5:100，反應的溫度控制在70～90℃。

發明內容

本發明的主要目標就是要解決濕式氧化處理能耗高的難題，通過制備高效、高活性的濕式氧化催化劑，實現有機污染物濕式氧化降解效率的提升。本發明的重點即是解決金的負載問題，即通過何種方式，實現納米金的顆粒的制備，首先是負載量的增加，其實次納米金顆粒大小的調控，當納米金顆粒的直徑在2～5nm時，納米金顆粒的催化活性最高，因此本發明即是針對負載高效納米金顆粒催化劑的制備，并在濕式氧化反應體系中添加催化劑可以有效提高處理效果與效率，進而節省能耗，實現高效低耗的處理。

為了達到上述目的，本發明采用了以下技術方案：一種用于污泥濕式氧化法處理的催化劑制備方法，包括以下步驟：

S1：采用溶膠-凝膠法制備鋁鈦復合材料載體；

S2：在復合材料載體上負載納米金顆粒。

其中，S1步驟中，將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，然后向混合溶液中緩慢滴入的無水乙醇，在不斷攪拌下形成溶膠，然后加熱使溶劑緩慢揮發，形成凝膠，將凝膠干燥并焙燒，得到鋁鈦復合材料載體。

所述將水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成混合溶液，其具體質量配比為40％、10％、50％。

所述在水、偏鋁酸鹽、鈦酸四丁酯制成的混合溶液中緩慢滴加無水乙醇，其添加的質量比為20～30％。

S2步驟中，將制備的復合材料載體加入HAuCl4和尿素的混合溶液中，加熱反應，使反應產生的納米金顆粒負載在載體上，然后經離心分離、沖洗、干燥、煅燒，得到負載納米金顆粒的復合催化劑產品。

所述HAuCl4和尿素的混合溶液中，HAuCl4和尿素的摩爾濃度比為5:100，反應的溫度控制在70～90℃。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1、鋁鈦復合材料載體增強了與納米金顆粒之間的相互作用，使得催化劑的氧化能力顯著增強。

2、在復合催化劑中，氧化鋁、氧化鈦是重要的助催化劑組分，可以提高催化劑的結構穩定性和改善活性中心的催化性能。

3、本制備方法納米金顆粒分布均勻、負載量大，制備工藝簡單、條件溫和。

4、本制備方法制備的納米金催化劑對于煤化工污泥的濕式氧化處理具有顯著的催化效果。

（發明人：王忠泉;付元;秦樹林;鄭威城;鄭彭生;曾旭）