公布日：2023.09.12
申請日：2023.06.12
分類號：C02F9/00(2023.01)I;C01C1/22(2006.01)I;C02F1/40(2023.01)N;C02F1/24(2023.01)N;C02F1/28(2023.01)N;C02F1/04(2023.01)N;C02F1/56(2023.01)N;C02F1/
62(2023.01)N;C02F103/16(2006.01)N;C02F101/12(2006.01)N;C02F101/16(2006.01)N
摘要
本發明公開了一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法；屬于稀土廢水處理技術領域；該方法包括下述步驟：(1)預處理，得到氯化銨廢水A；(2)深度除油，得到氯化銨廢水B；(3)將氯化銨廢水B進行蒸發結晶，得氯化銨產品和離心母液A；(4)對離心母液A進行除重反應處理，得到氯化銨廢水C；(5)將氯化銨廢水C進行蒸發結晶，得氯化銨產品。本發明旨在提供一種工藝巧妙、運行成本較低且效果良好的南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法；用于離子型稀土分離工藝中的高鹽廢水處理。
權利要求書
1.一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法，其特征在于，該方法包括下述步驟：（1）預處理，得到氯化銨廢水A；（2）深度除油，得到氯化銨廢水B；（3）將氯化銨廢水B進行蒸發結晶，得氯化銨產品和離心母液A；蒸發結晶具體為：氯化銨廢水B與含高濃度氯化銨的碳沉廢水經過濾后統一泵送至蒸發器進行濃縮，蒸發溫度70℃-90℃，濃縮1-5倍后進入強制循環蒸發器進行蒸發結晶，蒸發完成后進入冷卻結晶罐進行冷卻結晶，結晶后濃度達到40%以上即可出料至離心機進行固液分離，分離后固相含水率3%-10%，離心完成后固相進入干燥系統進行干燥，干燥溫度不超過160℃，干燥后進行包裝檢驗；（4）將步驟（3）的離心母液A泵送至除重反應箱進行除重金屬，投加氨水溶液調節pH至偏高堿性，待pH調至目標值后，投加0.5%-10%除重劑溶液及1%-3%PAC溶液，反應10-30min后，自流至污泥緩沖罐，經過板框壓濾機，過濾完成后得到氯化銨廢水C；（5）將氯化銨廢水C進行蒸發結晶，得氯化銨產品。
2.根據權利要求1所述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法，其特征在于，步驟（1）具體為：將含有氯化銨的萃余廢水排放至隔油池，靜置1-12h，分層后分離含萃取劑的油層，得到氯化銨廢水A。
3.根據權利要求1所述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法，其特征在于，步驟（2）具體為：將步驟（1）得到的氯化銨廢水A通過預處理氣浮，進氣壓力不超過3kg，進水量不大于30t/h，連續氣浮，氣浮完成進入微分震蕩破乳，采用超聲波破乳，破乳時間不超過20min，采用深度除油裝置去除浮化油，其中油類經過濾渣器后進入有機儲槽，進行油類回收；除油后廢水出水前采用活性炭吸附槽過濾，停留時間不超過10min，過濾完成后得到氯化銨廢水B。
4.根據權利要求1所述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法，其特征在于，步驟（3）具體為：將步驟（2）的氯化銨廢水B與含高濃度氯化銨的碳沉廢水經過濾后統一泵送至蒸發結晶系統進行處理，無需進行調節pH值，未進行除重前的廢水pH值處于蒸發pH值的目標值；經蒸發結晶系統處理得氯化銨晶體和離心母液A；氯化銨晶體依序經干燥和包裝檢驗得氯化銨產品。
發明內容
本發明的目的在于針對上述現有技術的不足，提供一種工藝巧妙、運行成本較低且效果良好的南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法。
本發明的技術方案是這樣實現的：一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法，該方法包括下述步驟：(1)預處理，得到氯化銨廢水A；(2)深度除油，得到氯化銨廢水B；(3)將氯化銨廢水B進行蒸發結晶，得氯化銨產品和離心母液A；(4)對離心母液A進行除重反應處理，得到氯化銨廢水C；(5)將氯化銨廢水C進行蒸發結晶，得氯化銨產品。
上述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法中，步驟(1)具體為：將含有氯化銨的萃余廢水排放至隔油池，靜置1-12h，分層后分離含萃取劑的油層，得到氯化銨廢水A。
上述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法中，步驟(2)具體為：將步驟(1)得到的氯化銨廢水A通過預處理氣浮，進氣壓力不超過3kg，進水量不大于30t/h，連續氣浮，氣浮完成進入微分震蕩破乳，采用超聲波破乳，破乳時間不超過20min，采用深度除油裝置去除浮化油，其中油類經過濾渣器后進入有機儲槽，進行油類回收；除油后廢水出水前采用活性炭吸附槽過濾，停留時間不超過10min，過濾完成后得到氯化銨廢水B。
上述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法中，步驟(3)具體為：將步驟(2)的氯化銨廢水B與含高濃度氯化銨的碳沉廢水經過濾后統一泵送至蒸發結晶系統進行處理，無需進行調節pH值，未進行除重前的廢水pH值處于蒸發pH值的目標值；
經蒸發結晶系統處理得氯化銨晶體和離心母液A；氯化銨晶體依序經干燥和包裝檢驗得氯化銨產品。
上述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法中，所述蒸發結晶系統進行處理具體為：氯化銨廢水B與含高濃度氯化銨的碳沉廢水經過濾后統一泵送至蒸發器進行濃縮，蒸發溫度70℃-90℃，濃縮1-5倍后進入強制循環蒸發器進行蒸發結晶，蒸發完成后進入冷卻結晶罐進行冷卻結晶，結晶后濃度達到40％以上即可出料至離心機進行固液分離，分離后固相含水率3％-10％，離心完成后固相進入干燥系統進行干燥，干燥溫度不超過160℃，干燥后進行包裝檢驗，得氯化銨產品。
上述的一種南方離子型稀土分離高鹽廢水資源化的方法中，步驟(4)具體為：將步驟(3)的離心母液A泵送至除重反應箱進行除重金屬，投加氨水溶液調節pH至偏高堿性，待pH調至目標值后，投加0.5％-10％除重劑溶液及1％-3％PAC溶液，反應10-30min后，自流至污泥緩沖罐，經過板框壓濾機，過濾完成后得到氯化銨廢水C。
本發明采用上述工藝后，巧妙地將除油后的氯化銨廢水與含高濃度氯化銨的碳沉廢水進行先蒸發結晶后除重與現有技術相比，具有下述有益效果：
(1)減少大量酸堿消耗，減少除重劑投加。將母液先蒸發結晶，無需進行pH值的調節。同時，經實驗檢測，氯化銨廢水B經濃縮蒸發后得到離心母液A，在此期間，廢水濃縮倍數最大可達20倍，按照理論值，離心母液A的水量僅為氯化銨廢水B的1/20。與現有技術相比，廢水量降低近20倍，酸堿及除重劑消耗量大幅減少，極大地節約了運行成本。
(2)廢水資源化工藝技術產出合格的農用級氯化銨產品，可供市場銷售，滿負荷條件下，該工藝日產66.3t氯化銨，目前銷售價格為每噸800-1000元，一年按300天計算，氯化銨產品年收益達1591.2-1989萬元。
(3)廢水經蒸發產生的冷凝水用于純水制備后回用至生產線，降低廢水資源化運行成本，經估算，每天近節約609.9t回用水，回用水價格根據生產成本參考類似項目按10.55元/m3，一年按300天計算，回用水年收益達192.1萬元。
（發明人：楊清宇;凌誠;覃光宗;袁秀娟;韓新福;黃凱聞;李城霖;張建輝;安源;劉家慶）
