銅屬于元素周期表中的過渡金屬，是生命活動必要的微量元素。但是，隨著!銅工礦業活動的不斷增加，大量含銅廢水排入水體，銅離子濃度急劇上升，影響動植物生長､人體健康，研究表明，銅能夠干擾小麥根尖細胞的有絲分裂進而擾亂其正常生長[1];過量的銅還會引發人體重要器官(腦､脊髓等)的肝豆狀核變性[2]。目前，去除水體中Cu(II)的方法眾多[3-5]，例如反滲透膜､電解法､材料吸附法､生物法等，其中材料吸附法具備快速､容量大､操作簡便和無二次污染等特征[6-8]。因此，尋找經濟､高效､可重復利用的重金屬離子吸附材料是未來的必經之路。
水滑石具有“記憶效應”[9]，即某個溫度范圍內(≤500℃)的煅燒產物在特定條件下可恢復原來的層狀結構。利用水滑石“記憶效應”可將一些客體吸入層間空隙或層板上，例如，Carriazo等[10]利用碳酸鹽､氯化物合成了含不同金屬的水滑石材料，并研究其對水溶液中Cr2+的吸附效果，Carja等[11]采用水滑石作為離子吸附劑，處理含As5+廢水，趙陽[12]采用合成的水滑石處理含Ni2+離子廢水，均取得較理想的效果。但是，水滑石作為吸附劑仍然存在吸附時間長和回收利用難的缺陷。本研究在制備具有良好磁性的水滑石基礎上，探究其去除Cu(II)的行為，對研究磁性水滑石在重金屬離子吸附方面具有一定的指導意義。
1 材料與方法
1.1 實驗試劑與儀器
儀器:THZ-82恒溫振蕩器､DHG-9140A型電熱恒溫鼓風箱､PHS-3C型pH計､萬用電爐､SX2-5-12箱形電阻爐､TAS-990型原子吸收分光光度計。
試劑:CuSO4 · 5H2O､HCl､NaOH､FeCl3·6H2O､FeCl2·4H2O､NH3· H2O均為分析純，水滑石由湖南邵陽提供，實驗用水均為超純水。
1.2 材料制備
1.2.1 磁性基質的合成
以FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O為原料，用無氧超純水分別配制成溶液，使得Fe3+和Fe2+的摩爾質量比為2∶1，將FeCl3和FeCl2溶液按照體積比1∶1混合成100mL溶液，滴加10% ~12% 氨水，80℃水浴振蕩10min，Fe3O4 生成式:
1.2.2 磁性水滑石的制備
將水滑石置于500℃高溫下煅燒4h，過100目篩，然后，將煅燒水滑石投加到含Fe3O4 的水溶液中，80℃水浴振蕩90min，冷卻后真空密封，室溫陳化24h，放于50℃恒溫鼓風箱，干燥數天后研磨，過100目篩，制得磁性水滑石。
1.3 吸附劑的表征
用掃描電子顯微鏡(JSM-6380LV型)對磁性水滑石的表面形態進行測試;用X射線衍射儀(XRD-6000)和傅里葉紅外光譜儀(Spectrum65型)測定吸附劑的成分組成､官能團。
1.4 含Cu(II)的模擬水配制
稱取3.9408gCuSO4·5H2O溶于1000mL超純水中，配成1000mg/LCu(II)儲備液，再用超純水稀釋至實驗需要的濃度并進行實際濃度測量。pH由5%HCl和5%NaON溶液進行調節。
1.5 吸附實驗
將不同濃度的40mLCu(II)溶液置于100mL錐形瓶中，加入一定量磁改性水滑石，振蕩反應器中以150r/min振蕩一定時間，取上清液用原子吸收分光光度計測定Cu(II)含量。
式中:q為吸附容量(mg/g);m 為吸附劑的質量(g);V為溶液體積(mL);C0､Ct分別為初始濃度和終態濃度(mg/L)。
2 結果與討論
2.1 磁性水滑石的表征
2.1.1 SEM表征
圖1是水滑石磁改性前后的掃描電鏡圖(10000倍)。吸附劑表觀形貌:磁改性前的水滑石呈顆粒狀，顆粒之間空隙大､松散，聚集性差;水滑石與四氧化三鐵結合后形貌有了明顯變化，顆粒之間結合緊密，粒徑變大。
2.1.2 磁性水滑石的XRD分析
通過XRD對水滑石及磁性水滑石的基本化學､礦物學特征進行分析(見圖2)。水滑石中主要物質為鈣鋁氧化物(Ca4Al2O6Cl2·10H2O)和鈣鋁氫氧化物(Ca2Al(OH)6Cl2·2H2O)，其中含有少量氯元素，符合典型水滑石的化學通式[M2+1-x M3+x((OH)2]x+(An-)x/n· mH2O。磁性水滑石物質組成比較復雜，含Ca4Al2O6Cl2· 10H2O､Ca2Al(OH)6Cl2·2H2O､Ca2(Al/Fe3+)2O5､Ca0.15Fe2.85O4､Ca3Al2O5·xH2O､Ca(Al/Fe)12O19等物質，考慮其原因是堿性水滑石與磁性基質溶液發生化學反應，使其生成多種物質。
2.1.3 磁性水滑石的FTIR分析
紅外光譜分析是借助不同波長的紅外射線照射物質的內部結構上，引發分子或原子結構官能團振動，從而形成一個特點的光譜圖。圖3是煅燒水滑石磁化前后的FTIR對比圖，其符合典型水滑石的光譜圖，并且磁化前后的結構官能團變化不大。在3500cm-1附近的吸收峰為層板上OH-伸縮振動峰;3050cm-1附近的吸收峰為層間OH-伸縮振動峰;1500~1800cm-1之間的吸收峰為吸附劑締合狀態的OH- 和層間的結晶態水的伸縮振動;在1400cm-1附近的吸收峰為C—O的伸縮振動，與1430cm-1附近的吸收峰為C—O的伸縮振動相比，前者受到化學鍵的制約，不能自由移動;400~600cm-1之間的吸附峰為Fe—O､Ca—O和Al—O等金屬氧化物的伸縮振動和彎曲振動，屬于晶格氧[13]。水滑石在磁化過程中，堿性水滑石和水發生反應，形成了層間H2O､OH-1､CO2-3 ，所以磁性水滑石的紅外光譜圖在3050cm-1､1430cm-1､400~600cm-1對應處吸收峰有明顯變化，但是1630cm-1附近的締合狀態的OH-和層間的結晶態水的吸收峰變化不大。具體參見http://www.bnynw.com更多相關技術文檔。
詳情請下載：磁性水滑石快速吸附水體中Ｃｕ（ＩＩ）離子
