公布日：2024.04.26
申請日：2023.12.25
分類號：C09C1/50(2006.01)I;C09C1/56(2006.01)I;C09C1/58(2006.01)I;C07D307/08(2006.01)I;C07D307/06(2006.01)I
摘要
本發明公開了一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，包括酯化廢水精餾、原料預熱、油漿過濾、精餾提純、炭黑反應生產、粉碎造粒和干燥等步驟，原料預熱是指以催化油漿、多環芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經過預熱處理至260～280℃，本發明利用酯化廢水實現產品四氫呋喃純度達到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT產生廢水THF的回收率；拓寬炭黑原料油的來源，解決煤焦油供應緊張對炭黑生產企業的制約；提升炭黑品質，提高炭黑的純度，降低炭黑的重金屬含量和灰分。
權利要求書
1.一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于，包括如下步驟：1)酯化廢水精餾：PBT或PBAT生產中的酯化廢水經輸送泵輸送進到精餾塔，酯化廢水在精餾塔中進行分離，廢水從精餾塔底餾出并由泵打出后經換熱器降溫后去廢水罐收集作為冷卻水源，精餾塔塔頂氣相經換熱器冷凝后進入回流罐，回流罐出口經泵打出一路并回流至精餾塔；2)原料預熱：以催化油漿、多環芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經過預熱處理至260～280℃；3)油漿過濾：將預熱后的原料液進入過濾器通過陶瓷微膜過濾，取得灰分降至0.01％左右的滲透液；4)精餾提純：將步驟3)的滲透液送入精餾塔進行精餾，選取360～420℃分餾的塔底液作為超純納米炭黑的炭黑原料；5)炭黑反應生產：將步驟4)的部分炭黑原料在三段式反應爐中與空氣燃燒產生約2000℃的高溫氣流快速通過反應爐的喉口，另一部分炭黑原料通過油泵加壓并噴入反應爐喉口，通過裂解聚合反應生成炭黑，然后步驟1)的冷卻水源以噴淋溫度降至1000℃以下，終止炭黑反應，煙氣再次經過二次急冷進入袋濾器收集；6)粉碎造粒：袋濾器收集的粉狀炭黑經粉碎機粉碎后，炭黑與水混合造粒，并添加粘結劑進入造粒機造粒；7)干燥：造粒后的濕炭黑經干燥后進入成品輸送系統，炭黑粒子在輸送過程中經過風選除銹和篩網過濾，制得炭黑成品。
2.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟1)中回流罐另一路采出作為精餾二塔進料，回流罐的物料經換熱預熱后進入精餾二塔，精餾二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高純度的THF，利用精餾二塔與精餾三塔的壓差將物料經換熱器換熱后打往精餾三塔；物料在精餾三塔中分離，塔頂氣相經換熱器冷凝后進塔頂接收罐，經泵打出一路作為回流回到精餾三塔，一路作為采出經成品冷卻器降溫后得到THF成品。
3.根據權利要求2所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：精餾二塔側線采出經換熱器冷凝后返回精餾塔進料，精餾二塔頂氣相經換熱器冷凝后進入回流罐，回流罐出口經泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。
4.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟2)中原料液為催化油漿。
5.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟2)中原料液通過蒸汽加熱到70～90℃，通過油泵送到一級加熱器加熱到160℃左右，進入二級加熱器，繼續加熱到260～280℃。
6.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟5)中另一部分炭黑原料通過油泵加壓到3.0Mpa，通過8只油槍以環形均布高壓徑向霧化噴入反應爐喉口。
7.根據權利要求1至6中任意一項所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟7)中炭黑成品的參數為灰分≤0.08，水分≤0.5，粒徑15～25um，鉛含量≤80ppm。
8.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟1)的廢水罐還收集來自步驟6)中炭黑與水混合造粒產生的污水以及PBT或PBAT生產中的造粒產生的污水。
9.根據權利要求1所述的一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，其特征在于：所述步驟1)的酯化廢水來源于PBAT和PBT產品的靈活切換生產工藝的酯化反應釜。
發明內容
本發明的目的就是解決現有技術中的問題，提出一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，能夠對酯化廢水進行處理以及利用，拓寬炭黑原料油的來源。
為實現上述目的，本發明提出了一種利用裝置污水的炭黑生產工藝，包括如下步驟：
1)酯化廢水精餾：PBT或PBAT生產中的酯化廢水經輸送泵輸送進到精餾塔，酯化廢水在精餾塔中進行分離，廢水從精餾塔底餾出并由泵打出后經換熱器降溫后去廢水罐收集作為冷卻水源，精餾塔塔頂氣相經換熱器冷凝后進入回流罐，回流罐出口經泵打出一路并回流至精餾塔；
2)原料預熱：以催化油漿、多環芳烴或S2000溶劑油中任意一種或多種為原料液，經過預熱處理至260～280℃；
3)油漿過濾：將預熱后的原料液進入過濾器通過陶瓷微膜過濾，取得灰分降至0.01％左右的滲透液；
4)精餾提純：將步驟3)的滲透液送入精餾塔進行精餾，選取360～420℃
分餾的塔底液作為超純納米炭黑的炭黑原料；
5)炭黑反應生產：將步驟4)的部分炭黑原料在三段式反應爐中與空氣燃燒產生約2000℃的高溫氣流快速通過反應爐的喉口，另一部分炭黑原料通過油泵加壓并噴入反應爐喉口，通過裂解聚合反應生成炭黑，然后步驟1)的冷卻水源以噴淋溫度降至1000℃以下，終止炭黑反應，煙氣再次經過二次急冷進入袋濾器收集；
6)粉碎造粒：袋濾器收集的粉狀炭黑經粉碎機粉碎后，炭黑與水混合造粒，并添加粘結劑進入造粒機造粒；
7)干燥：造粒后的濕炭黑經干燥后進入成品輸送系統，炭黑粒子在輸送過程中經過風選除銹和篩網過濾，制得炭黑成品。
作為優選，所述步驟1)中回流罐另一路采出作為精餾二塔進料，回流罐的物料經換熱預熱后進入精餾二塔，精餾二塔底得到水分≤100ppm，低沸物≤100ppm高純度的THF，利用精餾二塔與精餾三塔的壓差將物料經換熱器換熱后打往精餾三塔；物料在精餾三塔中分離，塔頂氣相經換熱器冷凝后進塔頂接收罐，經泵打出一路作為回流回到精餾三塔，一路作為采出經成品冷卻器降溫后得到THF成品。
作為優選，精餾二塔側線采出經換熱器冷凝后返回精餾塔進料，精餾二塔頂氣相經換熱器冷凝后進入回流罐，回流罐出口經泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。
作為優選，精餾二塔頂氣相經換熱器冷凝后進入回流罐，回流罐出口經泵打出一路并回流至精餾二塔，另外一路利用精餾二塔與廢液罐的壓差采出經換熱器降溫后去不合格總管或廢液罐。
作為優選，所述步驟2)中原料液為催化油漿。
作為優選，所述步驟2)中原料液通過蒸汽加熱到70～90℃，通過油泵送到一級加熱器加熱到160℃左右，進入二級加熱器，繼續加熱到260～280℃。
作為優選，所述步驟7)中炭黑成品的參數為灰分≤0.08，水分≤0.5，粒徑15～25um，鉛含量≤80ppm。
作為優選，所述步驟1)的廢水罐還收集來自步驟6)中炭黑與水混合造粒產生的污水以及PBT或PBAT生產中的造粒產生的污水。
作為優選，所述步驟1)的酯化廢水來源于PBAT和PBT產品的靈活切換生產工藝的酯化反應釜。
本發明的有益效果：
1、利用酯化廢水實現產品四氫呋喃純度達到99.5％以上，降低水、低沸物、高沸物的含量，大大提高PBT/PBAT產生廢水THF的回收率；
2、拓寬炭黑原料油的來源，解決煤焦油供應緊張對炭黑生產企業的制約；
3、提升炭黑品質，提高炭黑的純度，降低炭黑的重金屬含量和灰分；
4、酯化廢水和污水不經過汽提塔處理直接由輸送泵輸送至炭黑裝置使用，減少蒸汽用量，減少污水站藥劑使用量；
5、污水站降低負荷，僅處理部分生活污水即可，可做到完全中水回用無需外排，減少市政污水處理壓力，節能減排。
（發明人：滕明才;陶春風;郭軒萌;杜玉新;韋濤）
